حل کردن و صاف کردن
بحث کلی: یکی از معمولترین روش های تهیه ترکیبات آلی خالص در آزمایشگاه حل کردن و صاف کردن می باشد. در واکنش های آلی معمولا همراه محصول اصلی واکنش، محصولات جانبی نیز تولید می شوند (Partial Decomposition). در نتیجه آگاهی از روشهای جداسازی ناخالصی ها و توجیه جسم سوم حاصل یکی از ضروریات در هر آزمایشگاهی است.
خواص فیزیکی ترکیبات ممکن است خیلی با یکدیگر متفاوت باشند و این امر اجازه می دهد که آنها را با استفاده از اختلاف حلالیت، وزن مخصوص و یا سایر خواص فیزیکی از یکدیگر جدا نمود البته بایستی به خاطر داشته باشید در آن دسته از واکنشهای آلی که همولوگ با هم تولید می شوند اختلاف در خواص فیزیکی یا شیمیایی این سری از ترکیبات بسیار جزئی است. که در بعضی روشهای جداسازی و خالص سازی به طور ناقص صورت می گیرد و با روشهای معمولی این گونه ترکیبات قابل جداسازی نیستند.
به طور کلّی ترکیبات آلی به وسیله روش های زیر جداسازی و خاص سازی می شوند:
.حل کردن و صاف کردن (Solution and Filteration)
2.استخراج (Extraction)
3.کریستاله کردن (Crystallization)
4.تصعید کردن (Sublimation)
5.تقطیر (Distillation)
6.جداسازی کروماتوگرافی (Chromatographic Separation)
روش مورد استفاده، بستگی به طبیعت مواد خواهد داشت.
1-حل کردن و صاف کردن:
بحث کلی:
در اینجا روش ما با استفاده از اختلاف حلالیت دو ترکیب موجود در یک مخلوط آنها را از یکدیگر جداسازی می نماییم. در این حالت یکی از اجزائ مخلوط به راحتی در حلال حل شده در حالیکه جزء دوم ممکن است نسبتا غیر محلول باشد. در نتیجه جزء محلول مخلوط که با تکان دادن در حلال حل شده است از جزء دوم نامحلول به وسیله صاف کردن از یکدیگر جدا می شوند.
جزء نامحلول روی کاغذ صافی و جزء محلول بعد از تبخیر حلال قابل بازیابی است. یک نمونه عملی این روش جداسازی مخلوط ماسه و شکر از یکدیگر می باشد. اگر آب را به عنوان حلال انتخاب کنیم شکر در آب حل شده در حالیکه ماسه در آب نامحلول است و پس از صاف کردن روی صافی خواهد ماند. تبخیر آب به آرامی اجازه می دهد شکر بازیابی شود.
جداسازی ترکیبات با استفاده از اختلاف حلالیت کاملا موثر و مفید خواهد بود مخصوصا اگر حلالیت جزئی که در حلال کمتر محلول است دارای وزن مخصوص کمتری نیز باشد. اگر جزء غیر محلول رسوب شود جزئی که در بالا ایستاده را با دقّت می توان جداسازی نمود. این روش بسیار موثر است مخصوصا هنگامی که یکی از اجزاء در اثر انحلال به صورت ژلاتینی در نیاید چون در این صورت صاف کردن با مشکل روبه رو خواهد شد.
در مواردیکه یکی از اجزاء به صورت معلّق است و به سختی رسوب می شود استفاده از نیروی گریز از مرکز (سانتریفیوژCentrifuge) میتواند موثر واقع شود یکی دیگر از روشهایی که در صاف کردن کمک می کند صاف کردن به وسیله خلا است (Suction Filteration) که بعدا به آن اشاره خواهد شد.
1.یک مخلوط از دو ترکیب آلی (یک گرم بنزوئیک و یک گرم شکر) تهیه نموده و سپس آن را به پنج قسمت مساوی تقسیم نمایید (سه قسمت را در آزمایش های بعدی به کار خواهیم برد).
الف) به یک قسمت 25 میلی لیتر آب مقطر اضافه نموده و به شدت تکان دهید وسپس صاف نمایید. باقیمانده روی صافی را با نمونه های هر یک از ترکیبات مقایسه کنید. حلالیت نسبی اسید بنزوئیک و شکر در آب چگونه است؟
ب) یک قسمت دیگر را در 10 میلی لیتر اتانول حل کرده م مخلوط را به شدت تکان دهید و سپس صاف کنید.باقیمانده روی صافی را با نمونه های هر یک از ترکیبات مقایسه کنید. حلالیت نسبی اسید بنزوئیک و شکر در الکل چگونه است؟